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                          當前位置:首頁  >  技術(shù)文章  >  特色方案|土壤中12種除草劑殘留量的測定

                          特色方案|土壤中12種除草劑殘留量的測定

                          更新時間:2023-08-17      點擊次數(shù):830

                          有機合成除草劑主要包括三嗪類、酰胺類、二硝基苯胺類,磺酰脲類,苯氧羧酸類等。除草劑在人類的農(nóng)業(yè)生產(chǎn)活動中發(fā)揮作業(yè),但大量、長期使用會使其在土壤中殘留,并通過土壤、水和空氣等介質(zhì)遷移擴散,對生態(tài)系統(tǒng)和人類健康構(gòu)成潛在威脅。土壤環(huán)境,直接關(guān)系到農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全和人民群眾身體健康,土壤污染防治已納入我國重大環(huán)境保護和民生工程。本方法適用于土壤中12種除草劑殘留量的測定中的前處理步驟。

                          1、提取

                          稱取10g試樣(精確至0.01g),于100mL塑料離心管中,加入10mL水和10mL乙腈,于多管漩渦裝置中振蕩10min;向離心管中加入5g NaCl,于多管漩渦裝置中振蕩2min;于3000r/min離心5min,取上清,待凈化。


                          2、凈化

                          SHIMSEN Styra HLB,

                          150mg / 6mL

                          (貨號:380-00855-11)

                          (1)活化:依次向小柱中加入3mL甲醇、3mL水,棄去流出液;

                          (2)上樣:向小柱中加入3mL待凈化液,收集全部流出液;

                          (3)過濾:取1mL流出液,經(jīng)0.22μm濾膜(貨號:380-00341)過濾后,待檢測。      




                          附:參考方法


                          一、分析條件

                          1、色譜條件

                          色譜柱:Shim-pack Velox C18,2.7 μm,100 × 2.1 mm(貨號:227-32009-03)

                          流  速:0.3 mL/min

                          進樣量:1 μL

                          柱  溫:40 ℃

                          進樣器溫度:15 ℃

                          流動相:A:0.01%甲酸水溶液(含2 mmol/L甲酸銨),B:甲醇

                          梯度洗脫,洗脫程序如下表

                          圖片

                          2、質(zhì)譜條件

                          離子化模式:ESI,正負離子同時掃描

                          掃描模式:多反應監(jiān)測 (MRM)

                          DL管溫度:180℃

                          接口電壓:±1 kV

                          加熱模塊溫度:400℃

                          接口溫度:300℃

                          霧化氣:氮氣 3.0 L/min

                          干燥氣:氮氣 10.0 L/min

                          加熱氣:空氣 10.0 L/min

                          碰撞氣:氬氣 (230 kPa)

                          聚焦電壓:±2 kV

                          MRM參數(shù)如下表

                          圖片

                          二、實驗結(jié)果

                          土壤中12種除草劑的添加回收結(jié)果

                          圖片




                          021-66875565
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