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                          水質(zhì)17種苯胺類化合物的測定

                          更新時間:2023-07-18      點擊次數(shù):1196

                          摘要:本文建立了17種苯胺類化合物的測定方法。參考HJ1048-2019中色譜條件并進行優(yōu)化,采用色譜柱Shim-pack Scepter C18-120色譜柱進行分離,島津液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀LCMS-8060NX進行檢測。結(jié)果表明,17種苯胺類化合物峰形對稱,重現(xiàn)性好。此方法可為17種苯胺類化合物的測定提供參考。
                          關(guān)鍵詞:水質(zhì) 苯胺類 Shim-pack Scepter C18-120 LC-MSMS
                           

                          1. 實驗部分
                          1.1 實驗儀器及耗材

                          Shimadzu LC-40B X3與LCMS-8060NX聯(lián)用系統(tǒng);
                          色譜柱:Shim-pack Scepter C18-120(1.9μm,2.1×100mm;P/N:227-31012-05,S/N:117HB00090);
                          純水機:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器);
                          SHIMSEN Arc Disc HPTFE針式過濾器(P/N:380-00341-05);
                          LC-MS認證樣品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);

                          SHIMSEN Pipet移液槍:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
                          SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
                          SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。

                          1.2 混合標(biāo)準(zhǔn)使用液的制備

                          移取適量的市售苯胺類化合物混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液,用甲醇稀釋,配制2-硝基苯胺和3-硝基苯胺的濃度為10.0mg/L,其余苯胺類為1.0mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)中間液;移取適量的苯胺類化合物混合標(biāo)準(zhǔn)中間液,用水稀釋,配制成2-硝基苯胺和3-硝基苯胺的濃度為10μg/L,其余苯胺類為1.0μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)使用液。

                          1.3 分析條件

                          UHPLC條件
                          色譜柱:Shim-pack Scepter C18-120(1.9 μm,2.1×100 mm;P/N:227-31012-05,S/N:117HB00090)
                          流速:0.2 mL/min
                          進樣量:10 μL(Co-injection,20μL水)
                          柱溫:40 ℃
                          流動相:A:0.005%甲酸水溶液液;B:甲醇
                          梯度程序如下:
                          SHIMSEN Styra HLB

                          質(zhì)譜條件
                          離子化模式:ESI,正負離子同時掃描
                          碰撞氣:氬氣
                          霧化氣:氮氣 3L/min
                          接口溫度:300℃
                          加熱模塊溫度:400℃
                          掃描模式:多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)
                          加熱氣:干燥空氣 10L/min
                          干燥氣:氮氣 10L/min
                          DL溫度:250℃
                          各化合物MRM參數(shù)見下表

                          2. 實驗結(jié)果

                          按照上述色譜條件(1.3)進行采集,17種苯胺類化合物混合標(biāo)準(zhǔn)使用液的MRM色譜圖如下:
                          混合標(biāo)準(zhǔn)使用液(濃度:以鄰苯二胺計1.0 μg/L)

                          重現(xiàn)性

                          3. 結(jié)論

                          本文建立了17種苯胺類化合物的測定方法。參考HJ 1048-2019的色譜條件并進行優(yōu)化,采用色譜柱Shim-pack Scepter C18-120色譜柱進行分離,島津液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀LCMS-8060NX進行檢測。結(jié)果表明,17種苯胺類化合物峰形對稱,重現(xiàn)性好。此方法可為17種苯胺類化合物的測定提供參考。


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